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pH計電極常見的問題的解決辦法
發(fā)布時間:2025-01-18 19:33:33

1、電極頂端玻璃球泡內(nèi)出現(xiàn)氣泡

玻璃球泡是pH計用來測量電極內(nèi)部溶液與樣品溶液中氫離子濃度帶來的電壓差關(guān)鍵部位,能直接測出pH差異產(chǎn)生的電壓,所以它對整個測量過程非常重要,如果玻璃球泡內(nèi)出現(xiàn)氣泡,則無法準確測量球泡內(nèi)外的電壓差,導(dǎo)致測量結(jié)果的不準確。如果有氣泡,可將電極沖下輕輕甩幾下,直至沒有氣泡。

2、外參比電極內(nèi)部電解液干涸

由于客戶使用完電極后經(jīng)常忘記堵住電解液加液口,導(dǎo)致外參比電極內(nèi)部電解液干透,測量過程中電解液無法正常滲透,則會導(dǎo)致測量值不穩(wěn)定且測量結(jié)果不準確。這種情況下,可以用3moL/L的氯化鉀,也就是飽和氯化鉀來填充。具體配制方法是:稱取55.9g分析純氯化鉀,用去離子水配制成250mL溶液。電極校準和測量過程當中,需保證外參比電解液高于被測液面10mm以上,以保證電解液能夠順利地滲漏到被測樣品中。參比電解液可定期(如每月1次)更換以避免結(jié)晶和雜質(zhì)污染。

3、電極浸泡液干透

由于電極保護瓶封閉不嚴或者客戶使用不當,復(fù)合電極的浸泡液干透的問題時有發(fā)生。這種情況會導(dǎo)致液接界干涸,液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩(wěn)定,因此參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3moL/L的氯化鉀溶液。若浸泡液干涸,則需要將電極在浸泡液中浸泡24小時以上再進行測量。如果是玻璃電極的浸泡液干透,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng),同時,玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定,因此一般用pH4緩沖溶液浸泡玻璃電極。

4、復(fù)合電極長時間浸泡在蒸餾水中

有些送檢pH計電極的客戶,由于沒有備用3moL/L氯化鉀溶液,因此在電極保護瓶中放入蒸餾水來浸泡電極。這是錯誤的做法,如果將復(fù)合電極儲存在蒸餾水中,外參比電極電解液中的KCL通過隔膜向外擴散,使得參比溶液濃度降低,并有可能傷害電極。當復(fù)合電極儲存在3moL/L的氯化鉀溶液當中,外參比電極的內(nèi)外溶液沒有濃度差,不存在擴散,這樣使得參比電極內(nèi)的KCL填充液濃度維持不變,便可以很好維護電極的性能。

5、參比鹽橋結(jié)晶堵塞

鹽橋堵塞會影響參比電極電解液順利滲透,解決辦法是,將3moL/L氯化鉀溶液加熱到60到80℃。將電極的傳感部分放進熱的溶液中,大約10分鐘。讓電極在沒有加熱的KCl溶液中冷卻。即可去除鹽橋結(jié)晶。

6、測量時電極玻璃球泡附近產(chǎn)生氣泡

因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此pH復(fù)合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時,攪拌晃動要厲害一些,必須用力攪拌晃動以排除氣泡。

7、復(fù)合電極老化

復(fù)合電極老化表現(xiàn)在電極反應(yīng)遲鈍、校準時斜率低。玻璃電極(復(fù)合電極)老化與玻璃膠層漸進變化有關(guān),并提出去除老化玻璃膠層的方法,用5%的氫氟酸浸泡玻璃電極的玻璃球部位,使老化的硅膠層與氫氟酸反應(yīng),生成SiF4氣體而除去。浸泡10~20分鐘后,立即取出電極,用蒸餾水洗凈,然后將玻璃電極的玻璃球部浸入到0.1mol/LHCl中24小時后即可使用。我們運用此法對本實驗室存放多年的復(fù)合電極進行了類似處理,對處理后的復(fù)合電極進行了性能測試。測試結(jié)果,電極的響應(yīng)時間從處理前的5分鐘縮短到20秒,電極的零點pH、斜率均符合要求,電極的使用性能得到極大提高。

8、電極盡可能遠離高溫

pH電極作為耗材,它的使用壽命是有限的。通過正確的儲存、合適的維護,測量pH1~12的水溶性溶液,電極預(yù)計使用壽命為1~3年;測量高溫、有機或強堿性樣品會大大縮短電極使用壽命。因此在計量pH計溫度示值誤差這一項時,當測量溫度較高,應(yīng)盡量縮短浸泡在水浴中的時間,以免減少電極的使用壽命。

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